Uno studio preliminare sui costituenti chimici di Cistanche Deserticola nello Xinjiang

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Introduzione

Salsa di cistanghe(CAMey.) è lo stelo carnoso diCistanche desertiche, noto anche come Grand Rue, longitudinal Rue e Ground Sealwort. È distribuito nell'area desertica del Gobi. È anche conosciuto come "ginseng del deserto" perché ha le funzioni di giovare ai reni, rafforzare lo Yang, tonificare l'essenza e il sangue, prolungare la vita e così via. Studiosi giapponesi hanno studiato e riportato i costituenti chimici di Cistanche deserticola nella Mongolia interna, ma non ci sono rapporti sui costituenti chimici di Cistanche deserticola nello Xinjiang. Per studiare e confrontareCistanche desertiche, lo Xinjiang Medical College ha svolto un lavoro per estrarre e separare i componenti chimici dalle erbe diCistanche deserticheacquistato dalla Stazione medicinale in questa zona e ottenuto due tipi di cristalli, vale a dire Cristallo I, Cristallo II, e una polvere solida bianca. Il cristallo I è identificato come D-mannitolo e il cristallo II come -sitosterolo mediante determinazione del punto di fusione, spettroscopia infrarossa, cromatografia su strato sottile e metodi di riferimento standard, ma la polvere solida bianca non è stata ulteriormente identificata a causa della sua piccola quantità.

Parte sperimentale

Il punto di fusione è stato misurato dal micro tester del punto di fusione X4 e il termometro non è stato calibrato. Lo spettro infrarosso è lo spettrofotometro a infrarossi IR-440 (Shimadzu), metodo di pressatura delle compresse di bromuro di potassio. Il tipo di cromatografia centrifuga su strato sottile è LBC-1. Il gel di silice per lo strato della colonna è stato prodotto dall'impianto chimico marino di Qingdao e l'etanolo per l'eluizione era etanolo medicinale. Dopo la ridistillazione, altri solventi sono chimicamente puri o puri analitici. IlErbe Cistanchevengono acquistati dalla società di materiali medicinali di Changjizhou.

1. Estrazione e separazione

Le erbe sono state trasformate in polvere grossolana da 2 kg diCistanchemedicina grezza, messa in un estrattore Soxhlet e riscaldata con metanolo per l'estrazione del reflusso. La soluzione di metanolo è concentrata a pressione ridotta per ottenere l'estratto, e un solido bianco è stato separato dall'estratto e il cristallo I è stato ottenuto mediante ricristallizzazione ripetuta con etanolo. Gli estratti rimanenti sono stati estratti molte volte con etere di petrolio, acetato di etile e n-butanolo. Dopo che l'acido acetico e l'acido acetico sono stati concentrati a pressione ridotta, lo strato della colonna viene separato con gel di silice (100 mesh ~ 160 mesh), eluito con solvente misto di cloroformio ed etanolo (la proporzione di etanolo aumenta gradualmente) e un totale di 200 vengono raccolte frazioni, circa 80 ml per frazione. Tra questi, 89-90 frazioni sono state combinate e concentrate e ricristallizzate con etanolo per ottenere un solido bianco polverulento, 48-50 frazioni sono state combinate e concentrate per ottenere un solido ceroso (circa 2,2 g) e il cristallo II è stato ottenuto mediante separazione centrifuga a strato sottile. Le condizioni di separazione centrifuga dello strato sottile sono le seguenti:

Volume di iniezione: 0.55 g, disciolto in 4 ml di CH2Cl2:

Assorbente: gel di silice GF, spessore 2mm

Eluente: n-esano: 120 ml, acetato di etile (8:2), n-esano: acetato di etile (5:5) 80 ml

Flusso dell'eluente: velocità 5 ml / min

Tempo di separazione: 40 minuti

Un totale di 15 frazioni (circa 12 ml per frazione) sono state raccolte dai risultati della separazione, di cui 4-6 frazioni sono state poste per precipitare cristalli aciculari bianchi, vale a dire Crystal II.

2. Valutazione

Cristallo Iè un cristallo aciculare bianco con un punto di fusione di 169-171 gradi, mescolato con lo standard D-mannitolo, misurazione del punto di fusione, il punto di fusione non diminuisce. È vicino al valore della letteratura del D-mannitolo. Anche lo spettro infrarosso era coerente con lo standard D-mannitolo.Cristallo Iè stato identificato come D-mannitolo.

Cristallo II, cristallo bianco aciculare, punto di fusione 139-141 grado, standard misto -Sitosterolo e determinato il punto di fusione della miscela, il punto di fusione della miscela non è diminuito. Lo spettro infrarosso di Crystal II e lo spettro infrarosso di - Sitosterolo standard sono completamente coerenti. Il prodotto era rosso porpora in reazione con aceto di acido solforico concentrato, blu scuro in reazione con acido fosfomolibdico al 10% e marrone scuro in reazione con il reagente vanillina. Il cristallo II è stato identificato come - Sitosterolo.

Il solido bianco in polvere era rosso porpora in reazione con aceto di acido solforico concentrato, - Il test del naftolo era positivo e insolubile in una soluzione di idrossido di sodio al 5%. A causa della piccola quantità, non è stato possibile effettuare ulteriori identificazioni.

Riferimento

1. Dizionario di medicina tradizionale cinese (Volume I), compilato dal Jiangsu New Medical College, casa editrice del popolo di Shanghai, 1977, 896

2. Yang Xiuwei. Studio sui costituenti chimici della medicina tradizionale cinese antietàCistanche. Informazioni sulla medicina tradizionale cinese, 1985; 2:31

3. Kobayashi Hiromi, Komatsu Junko. Journal of Pharmacy (giapponese) 1983; 103(5)508

4. Kobayashi H, et al. Chem Farm Bull 1984; 32(5):1729

5. Indice Merck. Ed 9.745.