ICP-MS determina il contenuto di vari oligoelementi in Cistanche Deserticola di diversa origine

Astratto:

Obbiettivo:Stabilire un metodo di determinazione della spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente con digestione a microonde (ICP-MS) per 37 elementi, per rilevare e analizzare 37 elementi inorganici inCistanche deserticoladi diversa origine, e di esplorare e studiare preliminarmente i vari elementi inorganici presentiCistanche deserticolada origini diverse. distribuzione dell’inquinamento.

MetodiCome reagente di digestione è stato utilizzato acido nitrico e perossido di idrogeno e per pretrattare il campione è stato utilizzato il metodo di digestione a microonde. Il contenuto di 37 elementi inorganici inCistanche deserticolasono stati determinati simultaneamente utilizzando la calibrazione standard interna online e il metodo ICP-MS quantitativo standard esterno. I risultati hanno mostrato una buona relazione lineare con l'area del picco (r Maggiore o uguale a 0.0.997 4) all'interno dell'intervallo della curva di 0.{{5 }},50 a 1{{10}}0 ug·L-1 (Hg: 0,0,20 a 20 ug·L{ {13}}) e il limite di rilevamento era 0,000 27 ~ 0,045 ug·L-1, il tasso di recupero standard è ai tre livelli di aggiunta alto, medio e basso. Il tasso di recupero medio dell'elemento è compreso tra il 76,5% e il 110,0%. La precisione dello strumento è Thedeviazione standard relativaI valori (RSD) e la ripetibilità erano tutti < 4,8%; il rilevamento di 5 elementi nocivi di metalli pesanti (rame, piombo, arsenico, mercurio, cadmio) in 40 lotti diCistanche deserticolache l'edizione 2020 del "Farmacopea cinese" deve chiaramente essere controllato. I tassi di rilevamento dell'elemento bario, dell'elemento manganese, dell'elemento rubidio e dell'elemento stronzio in 40 lotti di campioni erano tutti del 100% e i loro contenuti erano molto distanti tra loro. Molto più alti rispetto ad altri elementi, con evidenti differenze regionali .

Conclusione:Questo metodo ha un'elevata sensibilità e una buona riproducibilità, accorcia i tempi di ispezione e riduce i costi di ispezione. È in grado di rilevare contemporaneamente più elementi inorganici nella Cistanche deserticola e fornisce supporto dati per la coltivazione ottimizzata di Cistanche deserticola e garantendo la qualità dei materiali medicinali e la sicurezza dei farmaci.

Parole chiave:Cistanche deserticola; elementi inorganici; digestione a microonde; Spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente

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La pianta del genere Cistanche è una pianta parassita perenne a radice obbligata del genere Cistanchefamiglia delle Orobaceae, noto anche come grande rizoma, gnomo, germoglio di bambù dorato, ecc. 1]

Esistono 4 specie e 1 varietà diPiante di Cistanche deserticolanel mio paese, tra cui il deserto Cistanche deserticola, fiore tubolareCistanche deserticola, cistanche di sale, cistanche di sale a fiori bianchi e cistanche di sabbia del deserto. La Cistanche deserticola registrata nell'edizione 2020 della "Farmacopea Cinese" è il gambo carnoso essiccato della Cistanche deserticola del deserto e il fiore tubolare Cistanche deserticola. Cistanche deserticola è parassita delle radici del genere Tamarix nel deserto ed è distribuita principalmente nelle aree desertiche dello Xinjiang meridionale. Desert Cistanche deserticola è parassita delle radici della pianta frangivento Haloxylon ammodendron che fissa la sabbia ed è distribuito principalmente in aree desertiche come la Lega Alxa (bandiera sinistra, bandiera destra, bandiera Ejina), Gansu e Xinjiang settentrionale nella Mongolia interna [{{3 }}].

ECHINACOSIDE E ACTEOSIDE

Gli elementi inorganici svolgono un ruolo importante nell'intero ciclo di crescita delle piante. A causa dell'influenza della regione e dell'ambiente di crescita, anche le quantità residue di elementi inorganici nelle piante sono diverse. Per il corpo umano, quando si trovano nell'intervallo di concentrazione più adatto. Solo allora il corpo umano sarà in uno stato sano. Alcuni elementi inorganici sono elementi nocivi esogeni, come piombo, cadmio, cromo, arsenico e mercurio e altri metalli inorganici, che sono importanti inquinanti nella medicina tradizionale cinese; ci sono anche alcuni oligoelementi necessari per il corpo umano, come rame, ferro, zinco, ecc. Quando si accumula ad una certa concentrazione nel corpo umano, distruggerà l'equilibrio e causerà cambiamenti patologici [{{0} }].

La Cistanche deserticola è sia un materiale medicinale che un ingrediente alimentare, quindi il suo accumulo di elementi inorganici dovrebbe attirare l'attenzione. È necessario rilevare e analizzare il contenuto di vari elementi inorganici. In conformità con le linee guida generali della Farmacopea cinese, l'autore ha utilizzato la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente con digestione a microonde (ICP-MS) per misurare simultaneamente 37 elementi inorganici in Cistanche deserticola. Attraverso l'analisi statistica dei dati dei test, l'autore ha fornito una base per la coltivazione ottimale e la garanzia della qualità della Cistanche deserticola. e fornire supporto dati per la sicurezza dei farmaci.

1 Reagenti e strumenti

1.1 Strumento

Spettrometro di massa al plasma accoppiato induttivamente Shimadzu 2030 (Shimadzu, Giappone); Strumento di digestione a microonde Multiwater 7000 (Anton Paar, Austria); Bilancia elettronica ME204 (Mettler, Svizzera). Strumento per acqua ultrapura Milli⁃Q (Millipore Corporation, USA).

1.2 Reagenti

Soluzione standard mista di 36 elementi incluso litio (concentrazione di massa: 10 ug·mL-1); soluzione standard di mercurio a elemento singolo (concentrazione di massa: 1000 ug·mL-1); soluzione standard interna di renio (Re) (concentrazione in massa: 1 000 ug·mL-1); soluzione standard interna di rodio (Rh) (concentrazione di massa: 1000 ug·mL-1, Agilent); acqua ultrapura (resistività 18,12 MΩ·cm) prodotta in laboratorio; acido nitrico (68,0%-70.0%, grado UPS), perossido di idrogeno (30,0%-32.0%, grado UPS) (Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd.).

1.3 Campione di prova

40 lotti di materiali medicinali Cistanche deserticola e pezzi raccolti da varie produzioni di materiali medicinali

Le imprese, le farmacie al dettaglio e i prodotti ritirati autonomamente sono prodotti rispettivamente nello Xinjiang, nel Gansu e nella Mongolia Interna. Sono autenticati da Song Pingshun, farmacista capo dell'Istituto provinciale di Gansu per l'ispezione farmaceutica. I campioni raccolti vengono rimossi manualmente dalle impurità come i sedimenti ed essiccati prima dell'uso.

2 Metodi e risultati

2.1 Preparazione della soluzione madre standard

Misura con precisione la soluzione standard mista di 36 elementi incluso il litio (10 mg·L-1

), diluirlo con una soluzione acquosa di acido nitrico al 2% per preparare una soluzione madre standard mista di 36 elementi come il litio con una concentrazione in massa di 1000 ug·L-1 e conservarla a -5 gradi frigorifero a bassa temperatura; misurare accuratamente la soluzione standard del singolo elemento di mercurio (1 000 mg·L-1

), aggiungere una quantità adeguata di soluzione acquosa di acido nitrico con una frazione in volume del 2% per diluirla e preparare una soluzione madre standard di mercurio a elemento singolo con una concentrazione in massa di 100 ug·L-1, che deve essere preparata subito.

2.2 Preparazione della soluzione standard interna

Misurare con precisione le quantità appropriate di soluzione standard interna Re e soluzione standard interna Rh, aggiungere una frazione in volume del 2% di soluzione acquosa di acido nitrico per diluire e preparare una soluzione standard interna mista con una concentrazione in massa di 500 ug·L-1.

2.3 Preparazione della soluzione di prova

Pesare esattamente circa 0,3 g di polvere campione di Cistanche deserticola (passata attraverso il setaccio n. 3) e posizionarla in un serbatoio di digestione. Aggiungere 2 ml di acido nitrico e 1 ml di acqua ultrapura e lasciare riposare per una notte. Il giorno successivo, aggiungi 1 ml di perossido di idrogeno e mettilo nel serbatoio di digestione. Digerire nel forno di digestione a microonde (vedere la tabella 1 per le procedure di digestione). Una volta completata la digestione, estrarre

Il serbatoio di digestione viene posizionato su una piastra riscaldante elettrica (la temperatura è inferiore a 100 gradi) e riscaldato lentamente. Dopo che il vapore rosso-marrone nel serbatoio di digestione è evaporato, può essere estratto e lasciato raffreddare a temperatura ambiente. La soluzione di digestione viene trasferita più volte in un flacone dosatore da 50 ml con acqua ultrapura. , utilizzare acqua ultrapura per regolare il volume fino al segno e utilizzare lo stesso metodo per creare un bianco campione per la misurazione ICP-MS.

2.4 ICP⁃ＭＳ Condizioni operative

La potenza RF è 1550 W, la temperatura della camera di nebulizzazione è 5 gradi, è la modalità di reazione alla collisione, la profondità di campionamento è 5,0 mm, la portata del gas argon plasma è 11 .0 L·min-1 e la portata del gas argon dell'atomizzatore è 0,7 L· min-1, il numero di divisioni del tempo di integrazione degli elementi misurati è 10 volte e lo stesso il campione viene misurato 3 volte per ottenere il valore medio. Durante il processo di analisi, al fine di correggere e compensare l'effetto matrice e la deriva del segnale del campione, Re e Rh sono stati selezionati come standard interni online senza causare interferenze agli elementi misurati.

2.5 Intervallo lineare, limite di rilevazione e limite di quantificazione

Misura con precisione 36 soluzioni madre standard miste di litio e altri materiali 005, 01, {{10}}.05, 1 .0, 5.0, 1{{20}}.0 mL e soluzioni stock standard a singolo elemento di mercurio 0.{{3{ {32}}}}20, 0.50, 1.0 , 2.0, 5.0, 20.0 mL in un matraccio tarato da 100 mL, aggiungere una soluzione di acido nitrico al 2% per diluire fino alla tacca e agitare bene. Prepara 36 tipi di soluzioni di serie standard miste come 0.50, 1.0.0, 5.0.0, 10.0.0, 50.0.0, 100.0 .0 ug·L-1 litio e altre soluzioni di serie standard miste e 0.0.20, 0.0.50, 1. 0, 2 0, 50, 200 0 ug·L{{ 58}} soluzioni serie standard a singolo elemento al mercurio, già pronte per l'uso temporaneo.

Regolare l'ICP-MS in condizioni di lavoro ottimali, misurare la soluzione della curva standard preparata, eseguire una regressione lineare sulla sua concentrazione di massa con il suo valore di risposta e ottenere un'equazione lineare. I risultati mostrano che il valore di risposta degli elementi misurati è ad una concentrazione di massa compresa tra 0, da 50 a 100 ug·L-1 (Hg:La relazione lineare è buona nell'intervallo da {{0}},20 a 20 ug·L-1) e i coefficienti di correlazione sono tutti maggiori di 0,997 4, indicando che all'interno di questo intervallo di concentrazione di massa, la risposta dello strumento dell'elemento misurato è lineare con la sua concentrazione di massa. Il limite di rilevamento e il limite di quantificazione vengono determinati automaticamente dallo strumento dopo il completamento della curva standard.

viene fornito e i risultati sono mostrati nella Tabella 2.