Rilevazione di 15 droghe afrodyn aggiunte illegalmente nel prodotto che migliora il sesso da HPLC-MS/MS con colonna cromatografica di particelle nucleari solide

Astratto:

Obiettivo di sviluppare un metodo HPLC-MS/MS con colonna cromatografica di particelle nucleari solide per determinare 15 farmaci afrodinici aggiunti illegalmente nel prodotto che migliora il sesso. Metodi L'analisi è stata eseguita da un sistema HPLC-MS/MS, con colonna Cortecs-C18 (15 0 mm × 4,6 mm, 2,7 μm). Multiple-reaction monitoring (MRM) was performed to identify and quantify phentolamine mesylate, noracetildenafil, acetildenafil, vardenafil, sildenafil, hydroxyhomosildenafil, homosildenafil, aminotadalafil, tadalafil, thioaildenafil, pseudovardenafil, norneosildenafil, metiltestosterone, stanozololo e danazolo, che sono stati estratti con metanolo da ultrasuoni. Risultati Le curve di calibrazione lineare di 15 componenti chimiche sopra menzionate sono state ottenute a R 2 maggiori o uguali a 0. 995 4 con un migliore grado di separazione e ampio intervallo lineare. La precisione del metodo è stata mostrata da RSD (n=6) da sei valori stimati variabili da 0. Dal 9% al 3,3%. I tassi di recupero determinati a tre concentrazioni di aggiunta erano dall'88,3% a 1 0 9,5% e l'RSD proveniva da 0. 9% al 5,2%. L'intervallo del limite di quantitazione (LOQ) proveniva da 0. 0 15 Ug/ml a 0,30 ug/ml e l'RSD della precisione inter-day e intra-day era rispettivamente dallo 0,9% al 4,2% e dall'1,0% al 4,5%; Sono stati rilevati venti lotti di campioni positivi di 25 lotti di prodotti che migliorano il sesso per essere aggiunti con sildenafil e con un tasso non qualificato dell'80%. Conclusione Il metodo è specifico e semplice per rilevare che 15 droghe Afrodyn sono state aggiunte illegalmente nel prodotto che migliora il sesso. Allo stesso tempo, l'elevato tasso di rilevamento positivo dovrebbe attirare l'attenzione del dipartimento interessato e le politiche corrispondenti dovrebbero essere emesse per garantire la salute e la sicurezza delle persone.

 

Parole chiave: colonna cromatografica delle particelle nucleari solide; HPLC-MS/MS; prodotto che migliora il sesso; afrodyn; aggiunto illegalmente; fentolamina mesilato; noracetildenafil; acetildenafil; Vardenafil; sildenafil; idrossihomosildenafil; homosildenafil; aminotadalafil; tadalafil; tioaildenafil; pseudovardenafil; Norneosildenafil; metiltestosterone; stanozololo; Danazol

 

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Negli ultimi anni, alcuni criminali hanno usato droghe chimiche aggiunte agli alimenti sanitari e ad altri prodotti per impersonare i farmaci e ingannare e ingannare i consumatori promuovendo le funzioni e gli effetti medicinali dei prodotti. Questo tipo di caso è anche noto come la cosiddetta imitazione non farmacologica dei casi di droga. Negli ultimi anni, i prodotti più coinvolti in tali casi sono cosiddetti "prodotti per la salute sessuale".
Questi prodotti per la salute sessuale stanno emergendo sul mercato in un flusso infinito, venduto principalmente online e per telefono. Le loro caratteristiche sono che i loro packaging e i nomi dei prodotti hanno ovvie connotazioni sessuali, come "Viagra americano", "Viagra delle piante", "7 giorni di guerra", ecc.
Si dice che questi prodotti non abbiano effetti collaterali ed effetti forti, ma in realtà aggiungono illegalmente farmaci chimici afrodisiaci. L'assunzione di prodotti per la salute sessuale che aggiungono illegalmente questi ingredienti di droga può causare mal di testa, vertigini, visione offuscata e coprire il verificarsi di malattie cardiovascolari. Nei casi più gravi, può portare alla pressione alta o alla morte improvvisa, che mette seriamente in pericolo la salute umana [1-2]. Negli ultimi anni, ci sono stati molti rapporti che hanno discusso della determinazione di ingredienti chimici aggiunti illegalmente negli alimenti sanitari e nelle medicine di brevetto cinese [2-17]. La tecnologia di cromatografia a particelle solide del nucleo è una nuova tecnologia di riempimento cromatografica sviluppata negli ultimi anni. Questa tecnologia ottimizza la back pressione operativa della cromatografia liquida ad alte prestazioni, massimizza l'efficienza di separazione della normale cromatografia liquida ad alte prestazioni migliorando il grado di separazione e la capacità di picco e rende l'efficienza dell'analisi paragonabile alla cromatografia liquida ad altissima prestazione ed è più versatile e popolare. In questo esperimento, la tecnologia di cromatografia a particelle di core solido è stata applicata a HPLC-MS/MS per rilevare simultaneamente e rapidamente 15 componenti chimiche afrodisiache nell'assistenza sanitaria sessuale.

 

1 Materiali e metodi

1.1 Strumenti

Cromatografia liquida ad alte prestazioni Spettrometria di massa quadrupolo-tandem, dotato di Chromatografo liquido ad alta prestazione Agilent 1260, Specrometro di massa quadrupolo in tandem Agilent 6410, Agilent, USA; Generatore d'acqua deionizzato Mili-Q, Millipore, USA.

1.2 campioni e reagenti
Nell'esperimento sono stati misurati in totale 25 lotti di prodotti sanitari sessuali, tutti campionati dall'Ufficio di supervisione e amministrazione del mercato di Hangzhou. Sostanze di riferimento Phentolamina meSilate (numero batch 100110-200602, frazione di massa 99,9%), metiltestosterone (numero batch 100172-200503, frazione di massa 100%), stanozolol (numero batch 100209-201003, frazione di massa 99,8%) e danazolo (numero di cattive {{9} Acquistato dal China Food and Drug Ispection Institute. RedenAfil (numero batch 1591-080 a3, frazione di massa 99,2%), redenafil (numero batch 1218-018 a12, frazione di massa 99,8%), vardenafil (numero batch 1132-035 a1, frazione di massa 99,7%), Siltenafil (numero di Batch {{24} sono stati acquistati dal China Food and Drug Ispection Institute. 100%), HydroxyHomosildenafil (numero batch 1199-001 A1, Frazione di massa 98,5%), Homosildenafil (numero batch 1220-030 a3, frazione di massa 99.2%), aminotadalafil (numero di batch 1638-004} A2 A2 A2 1156-051 a1, frazione di massa 99,7%), thio-edenafil (numero batch 1214-006 a3, frazione di massa 99,5%), pseudovardenafil (numero batch 1217-011 a2, frazione di massa 99,5%) e Narmosifil (numero di Batch {} {} a2 a2 a2 a2 99,9%) sono stati acquistati da TLC Pharmaceutical Standards, Canada. L'acido formico era di grado analitico e il metanolo era di grado cromatografico.

 

1.3 Condizioni cromatografiche

La colonna cromatografica è Cortecs-C18 (15 0 mm × 4,6 mm, 2,7 μm); La fase mobile è 0,1% di soluzione acquosa con acido formico-metanolo e il programma di eluizione gradiente è: 0-15 min, 50% -90% metanolo; 15-20 min, 90% -100% metanolo; 20-25 min, 100% -50% metanolo;
Temperatura della colonna 4 0 grado; portata del volume 0,3 ml/min; Volume di iniezione 10 μl.

 

1.4 Condizioni di spettrometria di massa

Fonte ionica: sorgente ionica di elettrospray (ESI), modalità di rilevamento ionico positivo (ESI+); Monitoraggio di reazioni multiple (modalità MRM); scansione con modalità MRM segmentata; Temperatura del gas di asciugatura 350 gradi; portata del volume del gas di asciugatura 10 L/min; Pressione del nebulizzatore 200 kPa; Tensione capillare 4 kV; Metodo di calibrazione: correzione di ottimizzazione automatica dell'asse di massa; Altri parametri di analisi della spettrometria di massa di 15 componenti chimici afrodisiaci sono dettagliati nella Tabella 1.

 

1.5 Preparazione della soluzione di riferimento

Pesare con precisione circa 1 0 mg di ciascuna delle 15 sostanze di riferimento, posizionarle in un pallone volumetrico da 25 ml e aggiungere metanolo per preparare soluzioni di riferimento di circa 0. 4 mg/ml ciascuno. Pipette con precisione 0. 0 25, 0. 0 5, 0,1, 0,25 e 0,5 ml delle soluzioni di riferimento di riferimento sopra in una fiamma volumetrica da 10 ml, diluire con methanolo per fare una serie di soluzioni di riferimento.

1.6 Preparazione della soluzione di prova
Prendi 1 g di questo prodotto, posizionalo in un pallone volumetrico da 5 0 ml, aggiungi circa 25 ml di metanolo, ultrasonicate per 30 minuti (100 W, 56 kHz), fresco e diluiti in scala con fase mobile. Filtro con una membrana filtro da 0,2 μm. Poiché le concentrazioni di massa dei componenti rilevati nei campioni positivi (prodotti per la salute sessuale con componenti chimici afrodisiaci) variano notevolmente, il volume di campionamento può essere adeguatamente aumentato o la soluzione del campione può essere opportunamente diluita per rendere la sua concentrazione di massa finale all'interno dell'intervallo lineare.

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2 risultati

2.1 Risultati cromatografici

Prendi 15 soluzioni miste di sostanza di riferimento preparate, inietta 5 μl e separali usando la colonna cromatografica delle particelle di particelle solide Cortecs-C18 (150 mm × 4,6 mm, 2,7 μm). I risultati sono mostrati nella Figura 1. Si può vedere che i tre picchi cromatografici di sildenafil, idrossihomosildenafil e omosildenafil hanno proprietà chimiche simili e sostanzialmente lo stesso tempo di ritenzione. Allo stesso tempo, anche il tempo di ritenzione di Pseudovardenafil e Narmosildenafil è sostanzialmente lo stesso. Questo esperimento utilizza un singolo standard con la stessa concentrazione di massa della soluzione di sostanza di riferimento mista per verificare. I risultati mostrano che diversi componenti con tempi di ritenzione simili non hanno effetti di inibizione competitivi l'uno sull'altro.

Tabella 1 Parametri MS per 15 farmaci Afrodyn

 

Componente	Misurato m/z (m/z)	Energia di ionizzazione / v	Potenziale di ionizzazione (ev)
-Pinene	120	120	9.39
Limonene	120	120	9.26
-Caryophyllene	130	130	9.56
Mircene	100	100	9.12
D-limonene	100	100	9.22
Terpinolene	120	120	9.34
-Umulene	130	130	9.47
-Terpinene	120	120	9.20
-Pinene	130	130	9.45
-Terpineol	120	120	9.39

 

2.2 Indagine di relazioni lineari, limite di rilevamento e limite quantitativo

Prendi 5 μL delle soluzioni di serie di sostanze di riferimento preparate, inietta rispettivamente 5 μl e usa l'area di picco di ciascun componente come ordinata (Y) e la concentrazione di massa della sostanza di riferimento come Ascissa (X) per studiare la relazione lineare. I risultati sono mostrati nella Tabella 2.
Prendi 1 g di campione vuoto (Sunshine Man Fire Power Capsule, NARS Biological Co., Ltd., Dali City, Provincia Yunnan, il risultato del test è negativo), aggiungi una soluzione di riferimento misto adeguatamente diluita, prepara la soluzione di test in base al metodo di "1,6", e ottenere il limite di rilevamento e il limite di quantificazione di 15 tipi di afrodici illegale rispettivamente. I risultati sono mostrati nella Tabella 2.

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2.3 Test di stabilità del metodo

Pesare 1 g di campione vuoto (Sunshine Man Fire Power Capsule, NARS Biological Co., Ltd., Dali City, Provincia dello Yunnan, il risultato del test è negativo), aggiungi una quantità adeguata di soluzione di riferimento mista e fai la concentrazione di massa della soluzione di prova 8 Ug/ml. L'RSD dell'area di picco di 5 iniezioni ripetute entro 1 giorno viene presa come precisione intra-day e l'RSD dell'area di picco di 3- day ripetute iniezioni (3 iniezioni ripetute al giorno) viene presa come precisione intermedio per indagare sulla stabilità del metodo. I risultati sono mostrati nella Tabella 2.