Estrazione subcritica di acqua di prodotti naturali Parte 3

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4.6. Oli essenziali

Gli oli essenziali, chiamati anche oli volatili o oli eterei, si riferiscono ai composti chimici volatili derivati ​​dalle piante. Gli oli essenziali sono spesso costituiti da parti di fiori, foglie, legno, corteccia, radice, semi o buccia. Gli oli eterei sono generalmente lipofili e facilmente solubili negli oli, il che consente loro di penetrare facilmente nella pelle ed entrare nel corpo attraverso i ricchi capillari sotto il grasso sottocutaneo. Gli oli essenziali sono stati usati nella medicina popolare nell'antica Cina, Egitto, Arabia e Grecia nel corso dei secoli. Pertanto, alcuni ricercatori hanno tentato di utilizzare SBWE come solvente verde per estrarre oli essenziali dalle piante e ricerche recenti sono illustrate nella Tabella 6 [12,22,28,{4}}]. Gli oli essenziali più comuni vengono estratti per distillazione [174,176,180,181], n-esano [174] o anidride carbonica supercritica [181] o diclorometano [181].

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I semi di coriandolo (Coriandrum satioum L.) contengono un olio essenziale (fino all'1 percento) e sono sempre più utilizzati come condimenti nell'industria alimentare. Eikani et al.[174] e Zekovic et al. [175,181] hanno estratto e isolato l'olio essenziale da SBWE. Temperature di estrazione (100, 125, 150 e 175 gradi), dimensioni medie delle particelle (0,25,0,50 e 1 mm) e portate d'acqua (1,2 e 4 ml/ min) sono stati studiati da Eikani et al. La separazione e l'identificazione dei componenti sono state effettuate mediante GC-FID e GC-MS. Hanno concluso che l'idrodistillazione e l'estrazione Soxhlet hanno mostrato una maggiore efficienza di estrazione, ma l'SBWE ha portato gli oli essenziali a concentrarsi maggiormente in preziosi componenti ossigenati. Zoran et al. ha inoltre concluso che il processo SBWE avrebbe un vantaggio in termini di consumo di tempo poiché 20 minuti per questo processo erano significativamente inferiori alle 2 ore, 4-5 ore e 4 ore necessarie per decotto a base di erbe, Soxhlet e estrazione di liquidi supercritici , rispettivamente.

La maggior parte degli oli essenziali estratti da SBWE non ha ricerche sulle attività, ad eccezione di Ma et al. [176], che ha estratto oli essenziali da K. galangal utilizzando SBWE potenziato dagli ultrasuoni e ha studiato la capacità antiossidante degli oli essenziali. Sono stati studiati gli effetti di temperatura, tempo di estrazione, pressione, densità di potenza ultrasonica e frequenza sulla resa di estrazione. L'attività antiossidante degli oli essenziali è stata valutata mediante i saggi della capacità di scavenging del 2,2-difenil-1-picryl-idrazyl(DPPH) e dell'attività di scavenging del radicale anione superossido. Il risultato ha dimostrato che gli effetti antiossidanti degli Emirati Arabi Uniti

l'olio essenziale estratto era migliore di quello del decotto alle erbe e SBWE. Come mostrato nella Figura 9, la temperatura ottimale di estrazione degli oli essenziali è compresa tra 120 e 160 gradi e il tempo è compreso tra 10 e 35 min.

4.7. Alcaloidi

Gli alcaloidi sono una classe di composti organici di base contenenti azoto con una grande diversità strutturale, la maggior parte dei quali sono composti eterociclici e l'atomo di azoto si trova nell'anello eterociclico. La maggior parte degli alcaloidi sono alcalini e svolgono attività terapeutiche e ricreative. Le piante contenenti alcaloidi sono state utilizzate nella medicina popolare per secoli. Pertanto, molti ricercatori prestano attenzione all'estrazione e alla separazione degli alcaloidi dalle piante. Le estrazioni tradizionali includono solventi organici, come il metanolo [183,184],

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etanolo [183], o una soluzione acida [187]. Recentemente, SBWE è stato applicato con successo all'estrazione o alla separazione di alcaloidi da piante o animali, come illustrato nella Tabella 6.

A causa della diversità e della stabilità termica relativamente scarsa degli alcaloidi, i metodi di estrazione ottimali dipendono dalle caratteristiche fisiochimiche degli alcaloidi. Liu et al. [16l ha utilizzato l'SBWE e l'elettroforesi capillare (CE) per estrarre e determinare citisina, sofo-carpina, marina, soforidina e ossimatrina nella Sophora flavescens Ait., che è la medicina tradizionale cinese. Le rese di estrazione ottenute utilizzando i metodi di estrazione per ammollo SBWE, ASE, UAE e cloroformio sono state co-confrontate. SBWE ha bisogno di un breve tempo di estrazione, poiché non è necessario il consumo di solventi organici e ha mostrato la massima efficienza di estrazione per la resa totale di alcaloidi. Allo stesso modo, Torto et al.[184] ha concluso che sia SBWE che i metodi convenzionali hanno raggiunto risultati di estrazione simili, mentre il reflusso e gli Emirati Arabi Uniti erano più lenti (oltre 6 ore) e impiegavano grandi quantità di solventi organici. Pertanto, il metodo SBWE era semplice e relativamente veloce per l'estrazione. Tuttavia, Liu et al. [183] ​​hanno mostrato che LC-ESI-orbitrap MS fornisce un metodo potente per l'identificazione e la determinazione degli alcaloidi pirrolizidinici epatotossici e il reflusso ha mostrato una maggiore efficienza di estrazione rispetto a SBWE. Homes e i suoi collaboratori |186]hanno studiato tecniche di estrazione convenzionali e innovative (SBWE, UAE). Hanno scoperto che entrambi gli estratti di banana e bucce di barbabietola ottenuti da THD (100 gradi, 20 minuti) mostravano il più alto contenuto fenolico totale e capacità antiossidante. L'estrazione per infusione (80 gradi, 30 minuti) ha prodotto un estratto di buccia di barbabietola con il più alto contenuto di betacianina totale. La temperatura e il tempo di estrazione ottimali per gli alcaloidi sono elencati anche nella Figura 9.

4.8.QuinoneS

I chinoni sono una specie di componenti organici che hanno strutture chinoniche, che possono essere principalmente suddivise in quattro tipi: benzochinone, naftochinone, pHenantrachinone e antrachinone. L'antrachinone ei suoi derivati ​​sono ampiamente presenti nelle piante e possono essere ottenuti da molte piante, in particolare dalle conifere. Alcuni chinoni hanno proprietà pH-armacologiche desiderabili, come ruoli purgativi, antimicrobici e antiparassitari, anti-cardiovascolari, ecc. L'estrazione di chinoni da prodotti naturali ha utilizzato acetato di etile [190], SFE[190], etanolo [191,193] o acqua come solventi di estrazione, mostrati nella tabella 6.

Mahmud et al. [188] hanno eseguito un'estrazione di composti pHenolici dal pericarpo di mangostano mediante trattamento subcritico dell'acqua a temperature e pressioni comprese tra 120 e 160 gradi C e tra 1 e 10 Mpa in sistemi batch e semi-batch. Hanno aggiunto dal 10 al 30% di solvente eutettico profondo (DES) all'acqua subcritica e i risultati hanno mostrato che con il 30% di DES, le rese di xantone e di composti pHenolici erano 24,87 mg/g di campione essiccato e 179,54 mg di acido gallico equivalente/g campione essiccato a temperature di estrazione rispettivamente di 160 e 120 gradi C nel sistema batch. L'aggiunta di DES nel processo SBWE potrebbe accelerare la reazione di idrolisi per estrarre la matrice dei componenti della biomassa vegetale.

La Morinda citrifolia (Noni), piantata nell'Asia tropicale, è stata utilizzata nei rimedi popolari per il trattamento di vari tipi di malattie e sintomi. Shotipruk e colleghi hanno condotto una serie di esperimenti su questa pianta[191-193]. Hanno utilizzato un sistema a flusso continuo per estrarre il dannacantale, l'alizarina e l'1,2-diidrossiantrachinone. Hanno scoperto che la pressione non ha avuto effetti significativi sui risultati per l'intervallo 110-220 grado .Co Mpared con l'estrazione convenzionale, SBWE e Soxhlet hanno prodotto estratti che hanno la più alta attività antiossidante. I dati sono stati dotati di modelli matematici per determinare il meccanismo di estrazione. I risultati hanno suggerito che il meccanismo generale di estrazione era influenzato dall'equilibrio di partizionamento del soluto con il trasferimento di massa esterno attraverso una pellicola liquida.

La temperatura e il tempo di estrazione ottimali per i chinoni in SBWE sono mostrati nella Figura 10. La temperatura di estrazione ottimale dei chinoni è compresa tra 160 e 170 gradi e il tempo è compreso tra circa 60 e 120 min.

4.9. Terpeni

I terpeni sono una classe ampia e diversificata di composti organici che utilizzano l'isoprene come unità strutturale di base, che esiste ampiamente nelle piante e in alcuni insetti e può essere ottenuto da molte piante, in particolare dalle conifere. I terpeni hanno ampie varietà e possono essere classificati in base al numero di unità isopreniche nella molecola, come monoterpeni, emiterpeni, sesquiterpeni, diterpeni, triterpeni, tetraterpeni e politerpeni. I terpeni sono importanti per l'uso nell'industria alimentare, cosmetica e farmaceutica. Tuttavia, l'estrazione di terpeni e terpenoidi da prodotti naturali è spesso problematica, come illustrato nella Tabella 6. Di conseguenza, sono prodotti principalmente da sintesi industriale, solitamente da prodotti petrolchimici.

Chen et al. [197] ha impiegato SBWE per l'estrazione efficiente di lattoni sesquiterpenici da I. racemose. Sono stati studiati il ​​tempo di estrazione (23.2-56.8 min), la temperatura (129.5-230.5 gradi) e la portata (1.3-4.7 ml/min). Un confronto tra SBWE e tecnologie di estrazione tradizionali (Soxhlet, UAE e SFE) ha mostrato che l'acqua subcritica potrebbe essere una sostituzione verde ed efficiente per l'estrazione di lattoni sesquiterpenici da I. racemose. Xiao et al. [13] hanno sviluppato SBWE per l'estrazione di acido ursolico da Hedyotis diffusa. Il modello RSM ha dimostrato di prevedere molto bene i risultati sperimentali e ha dimostrato che la resa di UA dipendeva principalmente dal rapporto solvente/solido, seguito dalla dimensione delle particelle e dalla temperatura. Sono stati analizzati insieme quattro metodi di estrazione (UAE e SBWE), il che indicava che SBWE era una tecnologia di estrazione che consente di risparmiare tempo, risparmiare denaro e rispettosa dell'ambiente per l'estrazione di UA da Hedyotis fusa. Altri ricercatori hanno ottenuto gli stessi risultati sperimentali, ad eccezione di Falev et al. [200], che hanno scoperto che l'acqua subcritica è un solvente scadente per i triterpeni pentaciclici. L'estrazione con solventi subcritici (alcoli alifatici, acetonitrile e cloroformio) è il modo più rapido ed efficiente per isolare i triterpeni pentaciclici dalle materie prime vegetali.

La temperatura e il tempo di estrazione ottimali per i terpeni in SBWE sono riassunti nella Figura 10. La temperatura di estrazione ottimale dei chinoni è compresa tra 130 e 225°C e il tempo è compreso tra circa 10 e 50 min.

4.10.Liane

I lignani sono una specie di composto naturale formato dalla polimerizzazione di due molecole di derivati ​​fenilpropanoidi (cioè i monomeri C3-C6), che esistono nelle piante e appartengono ai pHytoestrogens. I monomeri composti da lignani includono acido cinnamico, alcol cinnamil, benzene acrilico, allilbenzene e così via. Si dice che i lignani abbiano una potenziale attività antitumorale, antinfiammatoria o antiossidante nei modelli di laboratorio delle malattie umane. La maggior parte dei lignani sono lipofili e facilmente solubili in solventi organici. Pertanto, l'estrazione dei lignani dalle piante utilizzava spesso etanolo, etere o acetone come solventi di estrazione. Le ricerche sull'SBWE dei lignani sono solo alcuni articoli, come elencato nella Tabella 6.

Evrim [48,50] ha condotto un'indagine dettagliata sulla forma del materiale (semi di lino, farina di semi di lino macinata e bastoncini di farina di semi di lino), temperatura, tempo di estrazione, pressione, acqua dolce e quantità di campione sull'effetto del contenuto di secoisolariciresinol diglucoside lignan utilizzando un estrattore di solvente accelerato. La quantità più alta (12,94 mg/g) e la resa di estrazione (72,57 percento) sono state ottenute a 180 gradi per 15 minuti, 10,3 Mpa e il 40 percento di acqua dolce usando 5 g di bastoncini di semi di lino. Boudoir et al. [42] hanno utilizzato acqua ed etanolo in condizioni subcritiche per estrarre composti bioattivi dai semi sgrassati di sesamo (Sesamum indicum L.). A 220 gradi, 8 Mpa e 63,5 percento di etanolo come condizioni di co-solvente, le rese di lignani, TP, composti di flavonoidi sono state massimizzate e gli antiossidanti erano simili a quelli raggiunti utilizzando antiossidanti sintetici. Gli studi cinetici hanno mostrato un alto tasso di estrazione dei composti pHenolici fino ai primi 50 minuti di estrazione, ed era in parallelo con la più alta capacità di scavenging. SBWE potrebbe estrarre selettivamente diversi tipi di composti bioattivi solo modificando le condizioni di processo. La temperatura di estrazione ottimale per i lignani è di circa 180 gradi, come mostrato nella Figura 10.

4.11. Steroidi

L'asteroide è una classe di componenti chimici naturali ampiamente esistenti in natura, tra cui pHytosterin, acidi biliari, steroidi C2, ormoni allergici agli insetti, glicosidi cardiaci, saponine steroidei, alcaloidi steroidei, bufogenina, ecc. La struttura del nucleo dello steroide ha la struttura scheletrica di base di ciclopentano-peridrofentrene, legato in quattro anelli "fusi": tre anelli cicloesano a sei membri e un anello ciclopentano a cinque membri. I composti steroidei hanno varie attività biologiche. Hanno una vasta gamma di applicazioni. I metodi di estrazione degli steroidi da prodotti naturali tra cui macerazione, Soxhlet e SBWE sono illustrati nella Tabella 6.

Il ginseng è una nota medicina tradizionale cinese con numerosi effetti pHarmacologici [24-26]. Questi componenti bioattivi sono principalmente ginsenosidi, polifenoli, aminoacidi e polisaccaridi. Renata et al. [24] hanno utilizzato SBWE per ottenere fruttoligosaccaridi e beta-ecdisone dalla radice di ginseng brasiliano e dalle parti aeree. Lee et al. [25]estratto il ginseng rosso variando la temperatura (150-200 gradi) e i tempi di estrazione (5-30 min) in SBWE. Co Rispetto ai metodi tradizionali di estrazione del calore (etanolo, acqua calda e metanolo), gli estratti di ginseng rosso da SBWE avevano concentrazioni di ginsenoside e proprietà antiossidanti più elevate. Shivraj et al. [204] ha applicato acqua subcritica per estrarre withanolidi e withanolidi da ashwagandha a temperature (100-200 gradi ) e tempi di estrazione (10-30 min) variabili. Vari effetti biologici, tra cui citotossicità, attività antiossidanti e inibitorie degli enzimi sono stati quantificati mediante HPLC. Withaferin A ha mostrato una significativa riduzione della vitalità cellulare delle cellule tumorali cervicali, con valori di ICs0 rispettivamente di 10 mg/mL e 8,5 μM/mL, ma nessun effetto citotossico per le cellule normali. Pertanto, SBWE potrebbe essere utilizzato per l'estrazione di frazioni pHarmacologicamente attive con applicazioni terapeutiche. La temperatura di estrazione ottimale per gli steroidi è di circa 160 gradi, come mostrato nella Figura 10.

5. Conclusioni e prospettive future

Grazie alla sua natura non tossica, non infiammabile e ampiamente disponibile, SBWE di prodotti naturali ha guadagnato maggiore attenzione nell'ultimo decennio. La nostra recensione di oltre 200 articoli mostra che SBWE è una tecnologia promettente nell'estrazione di prodotti naturali. Un'ampia varietà di materiali vegetali è stata estratta dall'acqua subcritica. I materiali campione includono erbe medicinali, erbe aromatiche, verdure, frutta, alghe, arbusti, foglie di tè, cereali e semi. I seguenti prodotti naturali sono stati estratti da SBWE: alcaloidi, carboidrati, olio essenziale, flavonoidi, glicosidi, lignani, acidi organici, polifenolici, chinoni, steroidi e terpeni. Sia la modalità statica che quella dinamica sono impiegate in SBWE. In generale, l'efficienza di estrazione statica è inferiore a quella del modello dinamico. Pertanto, la maggior parte degli esperimenti SBWE sono stati condotti utilizzando la modalità statica e quindi seguita dal modello dinamico. Il sistema SBWE è stato anche accoppiato con HPLC, cromatografia subcritica dell'acqua e cromatografia liquida ad alta temperatura. Co-solventi come etanolo,

metanolo, sali e liquidi ionici sono stati utilizzati anche per migliorare l'efficienza SBWE. Va notato che la temperatura ha l'effetto più significativo sull'efficienza SBWE e quindi può essere ottimizzata. La temperatura ottimale varia da 120 a 200 gradi per l'estrazione dei prodotti naturali sopra menzionati.

Uno dei principali vantaggi di SBWE dei prodotti naturali è che l'acqua non è tossica e quindi è più adatta per l'estrazione di erbe, verdure e frutta poiché gli estratti possono essere consumati in sicurezza da esseri umani o animali. Inoltre, se non vengono utilizzati modificatori organici in SBWE, i rifiuti liquidi generati dopo SBWE non richiedono lo smaltimento dei rifiuti. Tuttavia, l'elevata temperatura utilizzata in SBWE può potenzialmente causare la degradazione dell'analita. Pertanto, è necessario valutare la stabilità dell'analita nelle condizioni di temperatura da utilizzare in SBWE per garantire che gli analiti estratti non subiscano degradazione durante SBWE. SBWE utilizza fluidi ad alta pressione e ad alta temperatura ed è necessaria grande cautela per garantire il funzionamento sicuro del sistema SBWE. Inoltre, durante il processo SBWE dinamico possono verificarsi frequenti blocchi idraulici.

La stragrande maggioranza della ricerca SBWE riportata è studiata su scala di banco. Il prossimo livello di SBWE dovrebbe salire al livello industriale. I risultati di alcuni studi su scala pilota hanno dimostrato il potenziale sviluppo di processi SBWE su larga scala.