Effetto sinergico della palygorskite nano-organica sulle proprietà dell'asfalto modificato con SBS a forma di stella, parte 1

Astratto: Con il rapido sviluppo della costruzione economica, l'asfalto modificato con stirene-butadiene-stirene (SBS) viene sempre più ampiamente utilizzato nell'ingegneria autostradale, ma ci sono ancora molte carenze nel processo del suo utilizzo. Per migliorare ulteriormente le sue prestazioni per l'uso, in questo studio sono stati combinati palygorskite nano organico (A-Pal) e SBS a forma di stella per ottenere asfalto modificato. La stabilità alle alte temperature dell'asfalto modificato con SBS è stata migliorata dopo l'incorporazione con A-Pal per il test di stabilità alle alte temperature mediante un reometro di taglio dinamico. L'A-Pal dovrebbe migliorare l'energia libera superficiale e l'adesione dell'asfalto modificato con SBS mediante l'analisi del test di stabilità dell'acqua. Il test di invecchiamento mostra che A-Pal può ridurre la decomposizione termica dell'ossigeno dell'SBS e migliorare le prestazioni anti-invecchiamento e la resistenza alla fatica dell'asfalto modificato con SBS. A-Pal ha un certo effetto migliorativo sulle prestazioni a bassa temperatura dell'asfalto modificato con SBS, come dimostrato da un test di resistenza alla rottura a bassa temperatura. L'asfalto modificato SBS con mescola A-Pal presenta una buona stabilità di stoccaggio a temperature normali con la temperatura critica di compatibilità più bassa.

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Parole chiave: paligorskite; SSB; asfalto modificato; proprietà reologiche

1. Introduzione

Negli ultimi anni, i nanomateriali e le nanotecnologie sono stati applicati più frequentemente nel campo dei materiali per pavimentazione stradale e l'asfalto nano-modificato è diventato uno dei temi caldi della ricerca [1–4]. Attualmente, i materiali di silicato nanostrato sono generalmente applicati ai materiali bituminosi a causa della loro grande resa e delle buone prestazioni [5-7]. Il silicato nanostrato con una speciale struttura cristallina, che fa entrare le molecole di asfalto nella struttura a strati, può aumentare la distanza tra gli strati, migliorando la struttura a buccia di forma, che impedisce all'ossigeno di penetrare nell'asfalto e ritardarne l'invecchiamento. Pertanto, l'asfalto nano-modificato ha buone proprietà anti-corruzione e anti-invecchiamento [8-10]. Allo stesso tempo, i nanomateriali modificati organicamente possono anche migliorare il grado di dispersione del polimero nell'asfalto, fornendo ampie prospettive di sviluppo per l'asfalto modificato in futuro.

Palygorskite (Pal), noto anche come attapulgite, è una catena stratificata di minerali argillosi silicati di magnesio e alluminio ricchi di acqua. Ha la reputazione di "re della terra" per la sua vasta gamma di applicazioni. La struttura cristallina di Pal è caratterizzata dai fogli tetraedrici Si-O a doppio strato che sono collegati con i fogli ottaedrici a strato singolo (Mg, Al)-O e gli strati unitari sono collegati dall'ossigeno per formare un cristallo simile a un poro struttura [11]. I pori sono riempiti con acqua di zeolite e acqua cristallina per formare un monocristallo fibroso. La singola fibra ha una lunghezza di circa 0.5 a 1.0 µm, alcune anche fino a 1 cm, e un diametro di circa 20 a 30 µm [12]. Pal è stato ampiamente utilizzato nei campi dei materiali di rivestimento [13], cemento [14], asfalto e altri materiali da costruzione grazie alla sua buona reologia, adsorbibilità e costo inferiore [15-17].

Diversi studi dimostrano che la presenza di Pal nano-organico può migliorare efficacemente la resistenza all'invecchiamento dell'asfalto e la compatibilità tra polimero e asfalto. Zhang et al. [10] hanno sintetizzato il Pal organico sotto irradiazione a microonde e l'hanno applicato all'asfalto modificato con gomma stirene butadiene (SBR). Hanno scoperto che Organic-Pal ha migliorato la compatibilità e la stabilità allo stoccaggio dell'asfalto modificato con SBR. Quindi, hanno studiato le proprietà reologiche e morfologiche dell'asfalto modificato con SBR con Pal organico e hanno scoperto che il Pal organico ha un effetto positivo sul miglioramento della viscoelasticità e delle proprietà anti-corrosione dell'asfalto modificato con SBR [18]. Sole et al. [15] hanno applicato Pal all'asfalto epossidico e hanno scoperto che ha un buon effetto sulle proprietà di trazione e adesive. Jin et al. [19] hanno applicato Organic-Pal all'asfalto e hanno scoperto che la resistenza all'invecchiamento dell'asfalto era notevolmente migliorata. Al momento, l'effetto del Pal organico sull'asfalto modificato con stirene-butadiene-stirene (SBS) è raramente studiato. Per comprendere ulteriormente il suo effetto e migliorare le prestazioni dell'asfalto modificato con SBS, questo studio ha utilizzato il modificatore SBS a forma di stella YH-801 e la palygorskite nano-organica (A-Pal) per preparare l'asfalto modificato con SBS composto. La parte leggera dell'asfalto può essere adsorbita dal Pal con un forte adsorbimento, in modo tale che la struttura colloidale dell'asfalto possa essere modificata e la stabilità alla temperatura dell'asfalto modificato possa essere migliorata [20].

2. Preparazione dei materiali e metodo di prova

2.1. Materiali

L'asfalto 70# (AH-70) è stato prodotto da Maoming Petrochemical Co., Ltd. (Guangzhou, Cina) con i risultati dei test delle prestazioni di base mostrati nella Tabella 1. La palygorskite è originaria di Jiangsu, Cina. I parametri prestazionali di base sono mostrati nella Tabella 2. Il copolimero a blocchi stirene-butadiene-stirene a forma di stella YH-801 (SBS4303) è stato prodotto da Yueyang Baling Petrochemical (Hunan, Cina) con un rapporto di blocco di 30/70.

2.2. Preparazione di asfalto modificato SBS composto da A-Pal

Sulla base della nostra precedente ricerca [19,21], Pal è stato trattato con una soluzione di HCl 1 mol/L a 6 0 ◦C per 1 ora per rimuovere alcune particelle grandi e cationiche al di fuori della materia prima, quindi lavato a neutro e essiccato. Il Pal trattato e -aminopropyltriethoxysilane (APTES) sono stati dispersi in una soluzione di xilene e il metodo del riflusso di condensazione è stato utilizzato per l'agitazione magnetica per 10 ore, quindi lavato più volte con il filtrato, essiccato e frantumato per ottenere A-Pal per migliorare la compatibilità con la matrice asfaltata. Le quantità di 0 percento in peso , 1 percento in peso , 3 percento in peso e 5 percento in peso di A-Pal, che componevano il 5 percento in peso dell'asfalto modificato con SBS, sono state preparate con il metodo di fusione per fusione (denominato AH-70 più 5Y, AH-70 più 5Y più 1A, AH-70 più 5Y più 3A e AH-70 più 5Y più 5A, rispettivamente).

2.3. Caratterizzazione

Un microscopio a fluorescenza (FM) è stato utilizzato per descrivere la morfologia di fase dell'asfalto modificato con eccitazione di luce blu-viola a onde corte (λ=420 nm) (DM3000, Leica). La morfologia di fase del componente fluorescente nell'asfalto è stata osservata mediante microscopia ottica per studiare ulteriormente la correlazione tra microstruttura e proprietà macroscopiche [22].

2.4. Valutazione reologica ad alta temperatura

Le prestazioni ad alta temperatura dell'asfalto si riferiscono alla capacità dell'asfalto di resistere alla deformazione permanente sotto carico, che è stata valutata da un reometro di taglio dinamico (DSR, MCR 301, Anton Paar, Austria) per la scansione della temperatura e la frequenza test di scansione Il test di scansione della temperatura è stato eseguito dall'AASHTO T315-05 [23] per studiare l'effetto del cambiamento di temperatura sul modulo di taglio complesso G* e sull'angolo di fase δ dell'asfalto modificato con SBS composto da A-Pal, con un velocità di riscaldamento di 2 ◦C/min e una temperatura di 40~90 ◦C. La maggior parte dell'asfalto sotto la temperatura di esercizio della pavimentazione appartiene al fluido pseudo-plastico non newtoniano e la viscosità dell'asfalto diminuisce con l'aumentare della velocità di taglio. Quando la velocità di taglio era estremamente elevata o molto piccola, la viscosità del fluido pseudoplastico non newtoniano si avvicinava a una costante e la regione in cui la viscosità dell'asfalto non cambiava con la velocità di taglio era chiamata la prima regione di flusso newtoniano e la seconda regione di flusso newtoniana. La viscosità del fluido pseudo-plastico non newtoniano era nella prima regione e raggiungeva un massimo quando era costante, che è chiamata viscosità di taglio zero (ZSV) [24]. La viscosità del fluido pseudo-plastico non newtoniano era nella seconda regione e raggiungeva un minimo quando era costante, che è chiamata viscosità di taglio interfacciale (ISV). I risultati del test sono stati adattati dal modello di Carreau e dal calcolo di ZSV [25]. Il test a una temperatura di 60 ◦C secondo AASHTO T315-05, 25 mm della piastra oscillante e uno spessore del film di 1 mm è stato utilizzato per il test di scansione della frequenza nell'intervallo 0,01–100 Hz e la curva è stata scandita da una crescita esponenziale.

2.5. Valutazione della stabilità dell'acqua

Gli angoli di contatto dei campioni di asfalto modificato con SBS composto da A-Pal sono stati misurati dallo strumento di misurazione dell'angolo di contatto (DSA100, Kruss, Germania). Il metodo della goccia sessile è stato eseguito con acqua pura, formammide e glicole etilenico. L'energia libera superficiale è stata calcolata con il metodo Owens-Wendt-Rabel-Kaelble (OWRK) [26], e la relazione tra i tre è stata espressa dal metodo OWRK come segue.

dove sl è l'energia libera superficiale della fase solido-liquido, l è l'energia libera superficiale del liquido, s è l'energia libera superficiale del solido, ld è la componente di dispersione del liquido, sd è la componente di dispersione del solido, lp è la componente polare del liquido e sp è la componente polare del solido.

Sulla base dell'analisi dei dati di energia libera superficiale di tre materiali minerali comuni, il lavoro di adesione (Was) per l'asfalto sulla superficie del materiale minerale è stato calcolato come mostrato nell'equazione (3) [27,28].

Porta l'equazione (1) nell'equazione (2) per ottenere:

dove ad è la componente di dispersione dell'asfalto, sd è la componente di dispersione del materiale minerale, p a è la componente polare dell'asfalto e p s è la componente polare del materiale minerale.

La variazione dell'energia libera di Gibbs (∆Gaws) in ogni fase del danno da scheggiatura può essere espressa dal lavoro di esfoliazione [29] e dall'espressione di calcolo come segue:

Porta l'equazione (1) nell'equazione precedente per ottenere:

dove w è l'energia libera superficiale dell'acqua, d w è la componente di dispersione dell'acqua e p w è la componente polare dell'acqua.

2.6. Valutazione delle prestazioni di invecchiamento

The aging performance of A-Pal-compounded SBS-modified asphalt was evaluated by the short-term aging, long-term aging, and fatigue factor. The mass loss rate (MLR),  softening point increment index (∆S), rutting factor aging index (RAI), and zero shear viscosity aging index (ZSVAI) of asphalt samples were analyzed after aging treatment in the rolling thin film oven test (TFOT) and pressure aging vessel (PAV) to simulate the short-term and long-term aging of asphalt by AASHTO R28-09 [30]. The critical temperature (fatigue limit temperature) grade corresponding to the fatigue factor (G* × sinδ >5000 kPa) è stato testato dalla prova di fatica termica, come indice per valutare la resistenza a fatica dell'asfalto.

2.7. Valutazione reologica a bassa temperatura

Le prestazioni a bassa temperatura dell'asfalto si riferiscono alla capacità dell'asfalto di resistere alle fessurazioni sotto carico. La resistenza alla fessurazione a bassa temperatura dell'asfalto modificato dopo TFOT più invecchiamento PAV è stata valutata mediante un reometro a fascio di flessione (BBR), secondo la specifica AASHTO T313-12 [31]. Secondo le specifiche, 6 ◦C era l'intervallo di prova fino a quando le prestazioni dell'asfalto non soddisfacevano i requisiti. La rigidità allo scorrimento flessionale e il valore m sono stati testati alle temperature 0, −6, −12, −18 e −24 ◦C con un carico di {{10}}.980 ± 0,05 N per 240 s.

3. Risultati e discussioni

3.1. Caratteristiche morfologiche

FM è stato effettuato per osservare la distribuzione e la struttura di SBS e A-Pal nell'asfalto modificato [32]. Per migliorare la discriminazione tra asfalto e modificatori, la parte asfaltata dell'immagine viene visualizzata come nera e la parte polimerica viene mostrata come punti luminosi verdi regolando la luminosità mostrata nella Figura 1. L'asfalto viene visualizzato come fase continua e la fase dispersa -fase SBS è stata dispersa sotto forma di un'isola nel passo della matrice [33]. La Figura 1b mostra una grande quantità di piccole reticolazioni SBS a blocchi nell'asfalto, che rappresentano una piccola proporzione e la distribuzione sparsa dell'asfalto senza A-Pal. SBS presenta una bassa capacità di assorbire gli asfalteni morbidi dall'asfalto, con conseguente bassa compatibilità. Dopo aver aggiunto l'1% in peso di A-Pal (Figura 1c), la proporzione di sostanze fluorescenti è stata leggermente aumentata e la dispersione era ancora distribuita in modo non uniforme nell'asfalto. La capacità del polimero SBS di assorbire asfalteni morbidi dopo l'aggiunta di A-Pal ha avuto un certo aumento, che porta all'espansione del volume del polimero SBS e all'aumento del grado di rigonfiamento [22]. Con l'aggiunta di A-Pal (Figura 1d,e), la percentuale di sostanze fluorescenti continua ad aumentare e il grado di dispersione diventa sempre più uniforme. Dopo l'aggiunta di A-Pal, la compatibilità del polimero SBS con l'asfalto è migliorata in una certa misura; le prestazioni a bassa temperatura e a fatica dell'asfalto modificato dovrebbero migliorare [19].

3.2. Prestazioni ad alta temperatura dell'asfalto modificato con SBS composto da A-Pal

La stabilità alle alte temperature è un indicatore importante dell'asfalto. La variazione del fattore di solco ottenuto dal test di scansione della temperatura è mostrata nella Figura 2. Si può vedere che l'aggiunta di SBS e A-Pal contribuisce al miglioramento del fattore di solco e della resistenza al solco. Dopo che l'SBS è stato aggiunto all'asfalto, il fattore di solco dell'asfalto ha mostrato un grande aumento e una maggiore resistenza al solco. Il fattore di solco ha continuato ad aumentare con l'incorporazione di A-Pal per aumentare ulteriormente la resistenza al solco. Rispetto allo studio precedente, è coerente e non è cambiato a causa dei diversi tipi di SBS [18,19]. Il campione con un contenuto di A-Pal del 5% in peso presentava il più alto fattore di solco e la più forte capacità anti-ormai, indicando che l'incorporazione di A-Pal può migliorare la stabilità della temperatura dell'asfalto modificato con SBS. Il valore del fattore di solco diminuisce con l'aumentare della temperatura e il tasso era lo stesso, indicando che tutti i campioni di asfalto modificato hanno le stesse proprietà reologiche.

La temperatura critica del fattore di solco è il corrispondente fattore di temperatura di G*/sin δ {{0}}.0 kPa nel test del fattore di solco nello Strategic Highway Research Program (SHRP). La temperatura critica di ciascun campione è mostrata nella Tabella 3. SBS potrebbe aumentare la temperatura critica di 7,2 ◦C, rispetto a AH-70. Dopo l'aggiunta di A-Pal, la temperatura critica del fattore di solco è aumentata continuamente e la temperatura massima è aumentata a 75,7 ◦C, che era del 20% superiore a quella dell'asfalto a matrice.

Lo ZSV dell'asfalto modificato aumenta con l'aumento del contenuto di A-Pal, che era simile al risultato del test del fattore di solco (Tabella 4). Lo ZSV della matrice di asfalto è aumentato del 296% con l'aggiunta di SBS. Dopo l'aggiunta dell'1% in peso di A-Pal, lo ZSV dell'asfalto modificato è aumentato a 949,4 Pa·s, che era superiore a quello dell'asfalto modificato con solo SBS. Con l'aumento del contenuto di A-Pal, il valore di ZSV continua ad aumentare e il valore di ZSV dell'asfalto modificato con SBS composto al 5% in peso aumenta a 1291,8 Pa·s, che era del 423% superiore a quello della matrice di asfalto. Ha dimostrato che il metodo di composizione era efficace nel migliorare la stabilità alle alte temperature del legante per asfalto.

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