Le proprietà di duttilità e memoria di forma delle leghe Heusler Ni-Mn-Ga-Cu
Jul 21, 2023
LE leghe Ni–Mn–Ga Heusler sono state ampiamente studiate negli ultimi decenni come materiale potenziale per dispositivi attuatori e sensori.[1–4] Questa lega mostra l'effetto memoria di forma (SME) associato alla trasformazione martensitica, superelasticità, e deformazione indotta dal campo magnetico (MFIS).[5-10] Nelle leghe Ni–Mn–Ga of-stechiometriche, sono stati trovati tre tipi di strutture cristalline, cioè: a cinque strati (10M), a sette strati (14M ) e martensite non modulata (2M).[11,12] Molte applicazioni ingegneristiche richiedono leghe a memoria di forma che operino a temperature superiori a 390 K. È ben noto che in queste leghe la temperatura di trasformazione martensitica (MT) è molto sensibile alle modificazioni chimiche.
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[13-16] Diversi articoli hanno rivelato che un'elevata temperatura MT può essere osservata nelle leghe Ni2MnGa of-stechiometriche con contenuto arricchito di Ni o Mn, mostrando il loro potenziale come leghe a memoria di forma ad alta temperatura (HTSMA).[17,18] Inoltre, l'aggiunta di un quarto elemento come Cu o Fe al sistema ternario può portare a un sostanziale aumento della temperatura MT.[19-21] L'altro svantaggio per le applicazioni pratiche delle leghe Ni-Mn-Ga è la loro fragilità e bassa forza.
Pertanto, il miglioramento delle proprietà meccaniche è diventato una priorità nello sviluppo di questi materiali. Recenti indagini hanno dimostrato che la duttilità delle leghe policristalline Ni–Mn–Ga può essere efficacemente migliorata attraverso la formazione della fase c duttile.[22,23] In questo articolo, l'influenza delle aggiunte di Cu invece di Ga sulla duttilità e SME di sono state studiate le leghe quaternarie Ni50Mn25Ga25 xCux. Le leghe policristalline di composizione nominale Ni50Mn25Ga25 xCux (x=1 a 10 at pct) sono state preparate sotto un'atmosfera protettiva di argon mediante il metodo di fusione ad arco. La purezza di nichel, manganese, gallio e rame era rispettivamente del 99,95, 99,95, 99,99 e 99,999%. Ogni lingotto a forma di bottone di circa 8 g è stato rifuso quattro volte per garantire una buona omogeneità. Inoltre, è stato aggiunto un ulteriore 5% in peso di Mn per compensare le perdite per evaporazione. Successivamente, i lingotti sono stati sigillati in ampolle di quarzo sotto vuoto e ricotti a 1173 K per 48 ore e poi il forno è stato raffreddato a temperatura ambiente.
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A causa del contenuto fisso di Ni e Mn e della crescente aggiunta di Cu invece di Ga, i campioni sono stati d'ora in poi indicati come Cu1, Cu2 e così via. La struttura di fase è stata identificata a temperatura ambiente mediante analisi di diffrazione di raggi X (XRD) utilizzando un Bruker D8-Discover con radiazione CoKa. Le osservazioni microstrutturali sono state effettuate mediante microscopia elettronica a scansione (SEM) (Philips XL30). La frazione di volume della fase c e della martensite è stata calcolata da tre immagini SEM acquisite in modalità BSE (backscattered electron) a 1000 ingrandimento e quindi elaborate utilizzando il programma ImageJ. Le proprietà meccaniche e l'SME sono state misurate a temperatura ambiente mediante test di compressione uniassiale con una velocità di deformazione di 10 3 s 1 utilizzando una macchina Instron 5566. I campioni rettangolari con un rapporto altezza-larghezza di 3/2 per i test di compressione sono stati ritagliati dal materiale sfuso utilizzando la lavorazione a scarica elettrica. Le lunghezze del campione sono state misurate prima del carico (l0), dopo lo scarico (l1) e dopo il riscaldamento a una temperatura di 100 K sopra la temperatura di finitura dell'austenite (Af) per 15 min (l2) utilizzando un micrometro con una precisione di 0,001 mm . La deformazione permanente dopo lo scarico (ep) e la deformazione recuperata dovuta alla SME (eSME) sono state calcolate rispettivamente come ep ¼ ln l0 l1 100pct ed eSME ¼ ln l2 l1 100pct. I tassi recuperabili sono stati calcolati come R ¼ eSME ep. Inoltre, dalle curve sforzo-deformazione, le sollecitazioni di gemellaggio (RTW) sono state specificate misurando il livello di sollecitazione a metà della deformazione ep. La tecnica di diffrazione dei raggi X è stata utilizzata per determinare il tipo di struttura cristallina a temperatura ambiente. Il tipo di evoluzione della struttura cristallina e i corrispondenti parametri reticolari sono raccolti nella Tabella I.
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Nel primo campione (Cu1), i picchi maggiori sono stati indicizzati come quelli della struttura cubica L21 (fase di austenite madre) con i parametri reticolari di=5.8282 A˚. Quando il contenuto di Cu aumenta a 2 al pct, sono stati rilevati alcuni nuovi picchi dalla seconda fase. A causa della loro debole intensità, solo i parametri del reticolo della fase di austenite madre potrebbero essere calcolati come=5.8346 A˚. Nel campione successivo (Cu2.75) è apparsa una struttura martensitica pura 10 M. Dopo ulteriore legatura, è stata rilevata un'altra trasformazione, alla cosiddetta fase martensitica non modulata, che è stata osservata in campioni da Cu4 a Cu8. È ben noto che le modificazioni chimiche introducono cambiamenti nella tetragonalità della cella unitaria della martensite. In questo caso, il parametro reticolare ''a'' diminuisce da 5,4857 a 5,3840 A˚, e ''c'' aumenta da 6,5327 a 6,7241 A˚ rispettivamente per Cu4 e Cu8 (Figura 1), mantenendo il volume costante. I campioni con la più alta quantità di aggiunta di Cu mostrano picchi di diffrazione aggiuntivi oltre ai picchi provenienti solo dalla fase martensitica. La nuova fase fu confermata essere la fase c con una struttura cubica a facce centrate.[18] Per valutare l'influenza della sostituzione di Ga con Cu sulle proprietà meccaniche e SME, sono state eseguite prove di compressione a temperatura ambiente. Le curve di sforzo-deformazione rappresentative sono presentate nella Figura 2 (a). La curva di compressione di Ni50Mn25Ga24Cu1 ha mostrato il carattere superelastico con trasformazione martensitica diretta e inversa.[24] Lo stress richiesto affinché la fase austenite madre subisca la trasformazione martensitica indotta dallo stress è stato calcolato in circa 250 MPa. La curva sforzo-deformazione di Ni50Mn25Ga23Cu2 mostra alcune fluttuazioni. A causa del carattere misto della microstruttura di questo campione, il primo plateau potrebbe essere associato alla deformazione martensitica, mentre il secondo rappresenterebbe la trasformazione da austenite a martensite. In questo caso particolare, la sollecitazione di 60 MPa misurata a metà della deformazione permanente (ep) corrisponde alla trasformazione dell'austenite madre fifi martensite (A fifi M). Le curve sforzo-deformazione dei campioni da Cu2.75 a Cu10 sono costituite da tre fasi associate alla deformazione elastica della multivariata, al riorientamento delle varianti martensitiche e/o al detwinning e alla deformazione elastica e plastica delle martensiti completamente riorientate. La Figura 2 (b) mostra i valori di stress di gemellaggio che aumentano quando aumenta anche la quantità di Cu. Inoltre, la sostituzione di Ga con Cu apporta un miglioramento significativo della duttilità a temperatura ambiente delle leghe Ni–Mn–Ga–Cu, che è importante nel caso di potenziali applicazioni (Figura 3(a)). Inoltre, nelle leghe che presentavano un tipo di struttura cristallina a temperatura ambiente, vale a dire la martensite 2M (cioè da Cu4 a Cu8), è stato osservato un comportamento lineare nel miglioramento della duttilità all'aumentare della concentrazione di Cu. Il verificarsi della seconda fase nei campioni con la più alta quantità di Cu invece di Ga comporta un aumento significativo della deformazione ep. Per ottenere il comportamento della memoria di forma, dopo che i test di compressione sono stati riscaldati, i campioni sono stati misurati e tracciati nella Figura 3 (b). La deformazione massima recuperabile tra la fase austenite madre e la martensite è determinata dall'entità del taglio richiesto per passare da una struttura all'altra. Inoltre, i valori teorici di deformazione reversibile ottenibile sono inferiori per strutture martensitiche modulate rispetto a strutture cristalline non modulate. Questo è il motivo per cui osserviamo valori più bassi della SME di campioni con una piccola quantità di aggiunta di Cu (fino a Cu2.75), dove predomina la struttura modulata. Il ceppo recuperabile stava aumentando insieme all'aumento del contenuto di Cu per i campioni in cui la singola fase martensitica 2M è stata osservata a temperatura ambiente.
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Inoltre, anche la tetragonalità della cella unitaria della martensite (vedere il rapporto c/a nella Tabella 1) aumenta con l'alligazione. Quando il rapporto c/a della cella unitaria della martensite devia ulteriormente da 1, la deformazione di trasformazione aumenta. Un elevato rapporto c/a indica una maggiore distorsione dalla fase cubica di austenite parentale, e quindi nelle leghe Ni–Mn–Ga–Cu si può osservare un SME più elevato con l'aumento dell'aggiunta di Cu. Inoltre, la lega Ni50Mn25Ga17Cu8 dopo il riscaldamento mostra una deformazione completamente recuperabile. Inoltre, il valore SME del 7% osservato in questa lega policristallina è maggiore dei valori precedentemente riportati nel sistema ternario Ni–Mn–Ga, anche per i singoli cristalli.[18,25] Molte applicazioni ingegneristiche necessitano di leghe a memoria di forma per funzionare a temperature più elevate (ovvero superiori a 473 K), in risposta alla domanda dei diversi settori ad alto contenuto tecnologico, come l'automotive o l'aerospaziale. Attualmente, sono stati studiati diversi sistemi di leghe, come FeMnSi-, CuAlNi-, NiMn-, NiAl-, Ti(Pt, Pd, Au,)- e basati su NiTi[26,27] ma fino ad ora diversi problemi (es. stabilizzazione martensitica, instabilità termica e termomeccanica) sono rimasti irrisolti in queste leghe. Nel nostro lavoro precedente,[19] abbiamo riportato che la crescente quantità di Cu invece di Ga aumenta anche la temperatura MT fino a 720 K per il campione Cu8 (Figura 4), rendendo questa lega un promettente candidato per l'applicazione industriale come HTSMA.
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Sfortunatamente, un'ulteriore lega favorisce la formazione della cosiddetta fase c che porta ad una riduzione della deformazione recuperabile. Inoltre, è stata osservata una leggera diminuzione della temperatura di trasformazione iniziale martensitica di 15 K nei campioni a doppia fase. Questo effetto può essere una conseguenza di sollecitazioni interne aggiuntive generate dall'incompatibilità reticolare tra le due fasi. L'effetto negativo della fase c sul recupero della forma della lega Cu10 è più notevole che nel caso della lega Cu9. Le frazioni di volume della fase c sono state misurate in circa 12 e 24% per Cu9 e Cu10, rispettivamente. Il contributo della fase c ha determinato un miglioramento della duttilità del materiale. Tuttavia, diminuisce drasticamente anche la PMI stessa. I tassi recuperabili hanno mostrato un comportamento simile alla deformazione recuperabile durante la sostituzione di Ga con Cu. Il basso valore piuttosto inaspettato di R per Ni50Mn25Ga22.25Cu2.75 può essere causato da discontinuità di superficie che sono state osservate dopo il test di compressione. Le strutture modulate (10M, 14M) delle leghe Ni-Mn-Ga sono più fragili di quelle non modulate, il che potrebbe essere la ragione del basso valore di SME e R in questo caso particolare. Sulla base dei risultati sperimentali, si può trarre la seguente conclusione: la sostituzione di Ga con Cu introduce cambiamenti nel tipo di struttura cristallina e nella tetragonalità della cella unitaria, che aumenta con l'aumentare dell'aggiunta di Cu. La duttilità a temperatura ambiente delle leghe Ni-Mn-Ga-Cu può essere notevolmente migliorata attraverso l'aggiunta di Cu e la formazione della fase c. Tuttavia, l'introduzione di quest'ultima fase diminuisce notevolmente le PMI.
Tabella I. Tipo di struttura cristallina e parametri del reticolo delle leghe Ni50Mn25Ga252xCux (x=1 a 10 at pct) a temperatura ambiente
Fig. 1—Evoluzione dei parametri reticolari delle leghe Ni50Mn25Ga25 xCux (da x=1 a 10 at pct).
Fig. 2 — (a) Curva di deformazione da compressione reale-deformazione reale di Ni50Mn25Ga25 xCux (x=1, 2, 2,75, 4, 9 at pct) testata a temperatura ambiente. (b) Evoluzione dello stress richiesto affinché la fase di austenite madre subisca una trasformazione martensitica indotta dallo stress per Cu1 e Cu2 e lo stress di gemellaggio per il resto dei campioni, cioè da Cu2.75 a Cu10.
Fig. 3—(a) Deformazione permanente dopo lo scarico delle leghe Ni50Mn25Ga25 xCux (x=1 a 10 at pct). (b) Ceppi recuperati di leghe Ni50Mn25Ga25 xCux (x=1 a 10 at pct) dopo riscaldamento a 100 K sopra la temperatura di finitura dell'austenite (Af).
Fig. 4—Dipendenza compositiva della temperatura di inizio trasformazione martensitica nelle leghe Ni50Mn25Ga25 xCux (da x=1 a 10 at pct).
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